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钢铁冶金耐火材料用AlON的合成方法

文章编辑:耐火材料 发表时间:2020-03-18 浏览次数:
法、自蔓延燃烧合成法、微波合成法等等。AlON材料的制备又分为AlON粉体的制备和AlON陶瓷的制备.近年来,Al ON粉体的合成主要以碳热还原氮化方法为主;AlON陶瓷或者制品的制备主要以高温固溶反应法为主.

1)碳热还原氮化法

采用Al2O3粉为原料,碳粉或者石墨等碳材料为还原剂,在氮气气氛下合成AlON的方法为碳热还原筑化法。碳 热还原氮化方法采用的原料简单易得,需要的烧结温度也相对于固溶反应法低,因此目前AlON粉体的合成主要以碳 热还原氮化方法为主。

Al2O3(s)+C(s)+N2(g)→AlON(s)

(1) 较为系统地研究了碳热还原氮化法中温度、Al2O3/C比例、氮气压力等工艺参数对于AlON粉末合成的影 响,认为通过碳热还原氮化法合成AlON粉末至少需要1600℃的烧结温度;增加CO的气压有利于提高AION的形成。Z heng还比较了碳热还原氮化的“一步合成”和“两步合成”工艺的优劣,两步合成法为先在1600℃热处理1-2个小 时,然后在1800-1850℃热处理1个小时。其研究表明通过两步合成法合成的AlON粉末比一步合成得到的AlON粉末 尺寸更加均匀。此后关于碳热还原氮化合成AlON粉末的研究主要集中在两步合成法上。

在1550℃对γ-Al2O3/C混合物烧结1个小时,然后在1750℃热处理2个小时,得到了高纯的AlON粉末。Xie 采用两部碳热还原氮化法合成了AlON粉末,先在1200-1600℃对于Al2O3/C的混合物预处理2个小时,然后在175 0℃加热1.5小时,研究发现预处理的过程对最终产物物相比例无影响,但是会对AlON的形貌有较大的影响。在较低 的预处理温度下,Al2O3会分解出Al(g)气相参与到AlON形成反应,导致AlON颗粒过度增长,并且呈台阶状生长,会 造成AlON颗粒结块。

碳源的活性对于AlON粉末的合成也有很大的影响。传统的碳热还原氮化方法使用的碳源为碳黑和石墨。为使得 Al2O3与碳的反应充分进行,通常需要添加较多的石墨或者碳黑,当形成AlON粉末后,需要对于多余的碳进行燃烧 处理去除。研究过程中,人们发现有机物也可以作为一种碳源,有机物在低温下往往比传统碳源与氧化铝有更好的结 合性,且高温分解后的残碳有更高的活性。

蔗糖替代石墨或者碳黑等传统碳源,发现蔗糖可以覆盖在氧化铝颗粒的表面,可以提高Al2O3的 氮化率,并且防止AlON粉末过度生长。Jin采用脲醛树脂替代传统碳源(石墨或者碳黑),使得Al2O3/C呈现壳-核结 构,氧化铝表面的不定型碳抑制了氧化铝颗粒的继续生长,同时也大大降低了碳热还原氮化合成AlON的温度到155 0℃.结合两步合成的碳热还原氮化方法,合成了纯度较高、尺寸均一的AlON粉末,并且AlON粉末大部分为0.2-0.7nm。由于较为细的AlON粉末可以达到较好的烧结效果,因此对于制备AlON透明材料或者陶瓷前,采用纯度高、粒径 均匀、尺寸极小的微米级甚至纳米级的AlON粉末更为有利。

2)高温固相反应法

采用Al2O3和AlN粉作为原料,以氮气作为保护性气氛,在高温高压条件下通过Al2O3和AlN的固溶反应制备Al ON的方法为高温固溶反应法.根据热力学计算和相图,该方法至少需要1650℃才能合成AlON。由于Al2O3和AlN反 应困难,需要非常高的温度或者气体压力,往往需要采用热压烧结或者放电等离子烧结等技术,并且结合稀有金属氧 化物作为烧结助剂,才能合成AlON透明或者陶瓷材料。

Al2O3(s)+AlN(s)→AlON(s)

(2) 采用Al2O3和AlN粉作为原料,在1700℃下烧结,施加30MPa的压力,并且添加Y2O3作为烧结助剂制备 了AlON。Jiang采用热静压方法,Y2O3和MgO作为烧结助剂,在1775-1875℃下200MPa氩气中加热6小时获得AlO N透明材料。Wang成功采用无压烧结在氮气气氛中制备了AlON陶瓷,但是需要在1820-1950℃的高温,并且采用Y 2O3和La2O3作为添加剂。固相合成方法需采用超细、高纯AlN粉在高温高压下烧结才能制备AlON,成本较高,能耗 大,对设备要求高,因此限制了大规模推广。

(3)AlON的应用

AlON具有优良的力学性能、光学性能、抗侵蚀性、抗氧化性、热稳定性、耐高温性。关于纤维锌矿结构AlON的 应用研究较少,主要集中在高纯致密的尖晶石结构的AlON上。在具备较好高温机械性能的同时,尖晶石结构的AlON 具有较好的光学性能,可应用于军用飞机、导弹穹顶、防弹玻璃、IR窗口、超半球穹顶、激光器窗口、军用飞机镜 头、半导体工艺、扫描器窗口等领域。

AlON在耐火材料领域具有很大的应用前景。AlON与铁的润湿角大于电熔白刚玉,接近160°,即使温度升高至1 500℃仍然较高,具有很好的抗铁水和抗渣侵蚀性。利用这一特性,可将AlON应用于炼钢或者炼铁用耐火材料中。但 目前关于AlON结合的耐火材料报导有限。

郑州信科耐火材料有限公司将始终秉行“以市场为技术导向,以质量为发展根本,以"合作互利、共同发展"的经营理念为根基,深受国内外众多客户的信赖与支持,郑州信科耐火材料有限公司愿与行业同仁一道共谋发展大计,共创事业辉煌。

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